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真空手套箱的操作流程如下：

1. 连接电源，打开主机和真空泵，检查是否有异常声响。
2. 打开电脑，创建工作文件夹，设定参数。
3. 穿戴洁净手套，进入手套箱，检查各部件是否正常。
4. 根据实验要求，设定各部件参数，如气体流量、真空度等。
5. 将所需实验的试剂放置在恒温箱中预热。
6. 将试剂加入到反应容器中，连接各部件（包括冷阱、吸收瓶等）。
7. 开始实验，观察并记录实验过程中的各项数据。
8. 实验结束后，关闭手套箱和真空泵，断开主机和电源。
9. 整理实验数据和报告。

需要注意的是，手套箱内的所有部件应避免阳光直射，远离高温、高湿度和腐蚀性物质。同时，应定期对真空泵、过滤器等进行维护和更换，以确保系统的正常运行。操作过程中务必注意安全，避免接触有毒物质和高温物体。如有任何异常，应立即停止操作并联系相关人员处理。