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固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。
2、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,终导致筛板堵死,溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况,可以在上样前先高速离心或者过滤,然后取上清液或者滤液过固相萃取柱,减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
3、SPE-16固相萃取装置固相萃取过程中回收率不理想
在实验中,操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题,固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间,当然对于多组分目标物同时检测时,这一指标可适当放宽。
4、净化效果不理想
通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质一并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。
由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品,一种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。

1:实现从活化、上样、淋洗、收集整个固相萃取过程的全自动化,还具有快速浓缩功能
2:采用高精密计量泵,低能耗、低噪音;
3:数控泵管和小柱接头长寿命管材,耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀
4:采用阀切换技术,在有效避免机械臂带来的机械故障同时减小流路死体积。
5:采用数控泵控速,平稳的控制流速,保证了you秀的样品回收率;
6. 无级数控操作、可数字显示流速,并有定时功能;
7 可适用1mL,3mL,6mL,12mL等不同厂家萃取柱,满足不同的应用需求;
8. 操作简单,可同时进行1~6个样品的处理;
9:可并行或串行处理多路样品,通道之间相互独立,不会产生相互影响。
10:自由设定清洗程序,清洗更彻底,减少交叉污染。
11:采用正压进样,确保获得稳定流速及重复性。
12:灵活的样品类型,兼顾了大体积样品和小体积样品,可处理一定的脏污样品。
13:完善的安全保护,提供系统超压、超温保护功能,在无人值守条件下,仍能确保系统安全。
14.强大软件功能将发挥出固相萃取的全部优势,图形化交互界面,预存多种萃取方法,可灵活实现自动或分步操作。

固相萃取仪是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
1、装住
柱子下面的活塞yi定不要涂润滑剂,会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的。干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行。装完的柱子应该要适度的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),yi定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)。书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况下有些小气泡没太大的影响,一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了。但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的,都会影响分离效果,甚至作废!
2、容量和选择性:吸附剂的容量是在条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
3、保留和洗脱:在固相萃取仪中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
4、固相萃取的简要过程:一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
全自动固相萃取装置CY-6SPE食品药品有机物萃取分离净化装置 实验室
¥ 98000.00 ~ ¥ 10.00万
¥98000.00
20000台可售
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