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冷冻干燥机的使用方法
冷冻干燥机使用前,先将准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中,使物品完全冰冻结实,方可进行冷冻干燥。主机与真空泵之间由真空管连接,连接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈,连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座,将真空泵的电源线连接好。检查真空泵,确认已加注真空泵油,不可无油运转。油面不得低于油镜中线。主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保持清洁,*次使用时,可薄薄涂上一层真空脂,有机玻璃罩置于橡胶圈上,轻轻旋转几下,有利于密封。
四冻干曲线将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第er阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。
如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的 温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。
若制品对热不稳定,则第er阶段板温不宜过高。为了提高 阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的 温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的 温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握 种方式,是较常用的方式。
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