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¥52000.00
≥5台
产品规格
可售数量: 100台
凯氏定氮仪原理及操作步骤
凯氏定氮仪原理:
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
凯氏定氮仪操作步骤:
(一)消化
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、 仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。
先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
2、 无机氮标准样品的蒸馏吸收
由于定氮操作繁琐,为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术,初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习,再进行有机氮未知样品的测量
技术参数:
1.测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、土肥、饲料及其他农副产品
2.测定范围:0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%
3.回收率:100±0.5%(相对误差,包括消化过程);
4.蒸馏速度:<5分钟/样品
5.冷却水消耗:2L/分钟
6.重复率:相对标准偏差<±1%
7.功率:800W
8.供水:水压大于0.15MPa水温小于20度
9.外形尺寸:380*330*740mm
10.重量:28Kg
产品名称 | 型号 | 规格 | 测定范围 | 功率 | 回收率 |
定氮蒸馏器 | CYKDN-BS | 防腐型 | 0.1-200㎎氮(0.05%-95%) | 850W | 100±0.5%(相对误差,标配4孔消化炉) |
产品说明:
川一品牌定氮仪蒸馏器按凯氏定氮法而设计,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。检测结果符合GB/T6423-94规定指标。KDN系列定氮仪蒸馏器外形美观,操作方便,采用微电脑进行过程控制,具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水(纯净水)经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器,产生连续稳定的蒸气,对已消化处理的样品进行蒸馏,经滴定计算出试样的蛋白质含量。
凯氏定氮仪常见两种故障的解决方法
1、定时器的改制故障现象
在有加碱指令时,加碱泵不工作。在仪器中有四只相同的(305)定时器,外型为插人式大11脚封装,所以在需要更换时显得方便,型号为SA46720,工作电压为AC22OV,国内没有相同产品,曾与仪器生产厂家联系,这种型号厂家早已不生产了,经我们拆开检查,发现是定时器TE的供电变压器B,(220V/24码烧坏,但定时电路完好,这种小型变压器由于体积很小,国产小的产品也不能装人,以前我们曾儿次重绕,由于休积小,电压高,重绕后也维持不了多久,后来,我们将其部分电路稍加改动后,即彻修复,见图1,定时器(TE)的电压端是通过碱泵控制开关K接人定时器管座的2,10两脚,插头相应的2,10两脚接定时器内部的电源变压器B的a、b、次级c、d经硅桥整流后给定时电路供电,其中D为硅桥,R、C为租容滤波元件,Rw为时间设定,J为定时器输出控制继电器,J1一1是J的控制触头,S为碱泵电机,当加碱时K闭合,AC220V经管座接口进人B的初级,次级电压整流滤波后供给定时器电路,设定时间到后,继电器吸合,其触头l,4闭合启动加碱电机,开始执行加碱程序。
改制方法:先准备一只3w一sw,22OV尽4V的小型变压器B(小型录音机电源变压器也可),再将定时器内的B拆除,将原B的二次线c、b两端直接接人插头的2,10两端,原管座上的2,10两端拆下,并将这两点直接接到B的初级1,2两端,B的次级3,4两端接管座的2,10两端,将B利用原定时器旁边接线排的固定螺丝就近固定,通过这样处理后,定时器已使用儿年未出现过问题。应当注意的是:如果原机中其余儿个定时器还未改过,那应当注意,改动过与未改动过的定时器之间不可互换,否则会使工作不正常或者烧坏,改动过后应当标上标记。
2、电流指示器的修复故障现象
仪器每次开机簇馏时,其电流指示读数不稳定,读数在1.5A与4A之间随机跳动,检查加热器引线等均正常,查电流指示电路。其电路为二次互感方式,在加热器电路中串接一只电流互感器B,B的二次回路经硅桥整流,由R.Rw分流后由川产表显示电流值,经仔细分析,并检查电路后用一只10A左右的钳型电流表卡人蒸馏加热器回路中监测,发现当仪器上显示的电流值不稳定时,钳型表电流读数并未变化,这说明只是仪器电流指示电路有问题,进一步检查发现显示电路中校准微调Rw已由银白色变为黑褐色,早已氧化,在调节Rw时,电流指示跳动较大,Rw厂家选用为简易型,其触头暴露在外面,在长期的分析互作中很易遭到有害气体的腐蚀,现选用国产封闭式认伙1型(IK/IW)代替后,电流显示稳定,然后参照钳型表电流读数,仔细微调Rw使仪器电流值与钳型表保持一致后,仪器指示值已校准,故障已排除。
主要特征:
1.仪器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
2. 定氮仪蒸馏器采用一键式操作,只要按下工作键,仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
3.样品蒸馏完成后有声音报警。
4. 定氮仪蒸馏器采用了高性能进口碱泵,大大延长了碱泵的使用寿命。
5.设置了清洗键,可对碱回路进行清洗,避免碱结晶的产生。
凯氏定氮法 凯氏定氮仪 CYKDN-BS 微量定氮蒸馏器 蛋白测定仪 川一仪器
¥ 52000.00 ~ ¥ 55000.00
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