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1 固相萃取的原理［1]
SPE 就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热介吸附，达到分离和富集目标物的目的。固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象；因采高选择性的吸附剂（固定相），固相萃取能显著减少溶剂的用量：固相萃取的预处理过程简单，费用低。
固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。SPE 所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，吸附剂极性大于洗脱液极性，用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上，取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性，所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物，目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性一非极性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标物是带有电荷的化合物，目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
2
固相萃取的吸附剂（固定相）
2.1 吸附剂（固定相）的选择目标物的佳保留（即佳吸附）取决于目标物极性与吸附剂极性的相似程度，两者极性越相似，则保留越好（即吸附越好）。因此，选择固相萃取中
的固定相吸附剂时，要尽量选择与目标物极性和样品溶剂极性相似的吸附剂，当目标物极性适中时，正、反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受样品溶剂洗脱强度的制约，溶剂强度在正，反固相萃取中的顺序是不同的（见表1),如果样品溶剂的洗脱强度太强，目标物
将得不到保留或保留很弱，例如，样品溶剂是时，用反相固相萃取就不合适了，这是因对反相固相萃取是强溶剂，目标物将不会吸附在吸附剂上：当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，这是因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标物在吸附剂上的吸附。
在选择固相萃取分离模式和吸附剂时，要考虑以下儿点：①目标物在极性或非极性溶剂中的溶解度；②目标物有无可能离子化，从而决定是否采用离子交换固相萃取；③目标物有无可能与吸附剂形成共价键，如果能形成共价键，再洗脱时有可能会遇到麻烦：④非目标物与目标物在吸附剂上的竞争程度，这关系到目标物与干扰化合物能否很好地分离。
2.2
国相萃取常用的吸附剂固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，所以凡是液相色谱柱填料的材料都能用于固相萃取，但由于液相色谱的柱压相对较高，要求柱效较高，故对填料粒度的要求较为严格，对填料的粒径分布要求也较高（范围很窄）。固相萃取柱上所加压一般都
不大，分离的目的只是把目标物与干扰化合物和基体分开，对柱效的要求一般不高，因此它的填料都较粗，一般小于40μm即可，粒径分布要求也不严格，成本较低。固相萃取常用吸附剂的类型及用途参见表2,其中所用填料为硅胶，而Al2O3,Florisil、
固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域
原理：固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，Z后用适当的溶剂将分析物脱下来
SPE操作步骤：
I 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性
II 样品的添加
预处理后，试样溶液被加至并以yi定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。
24位固相萃取装置 上下可调节 CYCQ-24B 圆形固相萃取仪
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