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半自动固相萃取仪 智能固相萃取装置 CYCQ-12B 12位真空固相萃取仪
固相萃取柱生产厂商一般都强调其固相萃取柱是一次性使用的。但在实际工作中,人们为了降低成本往往希望固相萃取柱能够多次使用。我们曾经对美国瓦瑞安公司生产的Bond Elut Certify 键合硅胶固相萃取柱的重复使用的可能性进行过评估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。当样品基液是血浆时,这种固相萃取柱在经过再生后可重复使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人报道固相萃取柱可重复使用10次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相对较为容易,反复使用的次数也会多一些。有人曾经试验重复使用这种固相萃取柱15次之多。对固相萃取柱的重复使用在很大程度上取决于样品基液的复杂程度。样品基液越复杂,SPE柱重复使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(SPE disk)的重复使用也是如此,在很大程度上取决于样品基质。如果样品中的干扰物在固相萃取膜片上不保留,或虽然保留,但通过yi定的清洗、再生溶剂处理后能够基本恢复其原有的功能,则可以考虑重复使用。有的可以重复使用高达10次。
对固相萃取材料的重复使用谨慎。先,使用过的固相萃取柱进行再生。而且Z好是在使用完后马上进行再生。其次,对再生后的固相萃取柱进行评估以保证其本底和回收率都可以接受。另外,还要考虑一下再生的成本是否值得。
SPE技术仪器装置(十)固相萃取柱的重复使用
固相萃取装置(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域
原理:固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,Z后用适当的溶剂将分析物脱下来
SPE操作步骤:
I 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性
II 样品的添加
预处理后,试样溶液被加至并以yi定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
四个步骤进行萃取过程:
步骤一:预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如预处理,然后用水或缓冲溶液。湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样,是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 正相类型固相萃取硅胶和性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料将用于非性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升Z后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐
步骤二:加入样品. 将样品装入萃取柱,此时,固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样,当样品流出时,所选择的化合物(包括杂质)被留在萃取柱上。
步骤三:冲洗填料. 用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
步骤四:洗脱感兴趣的化合物。 用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。
半自动固相萃取仪 智能固相萃取装置 CYCQ-12B 12位真空固相萃取仪
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