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湖南产聚乙二醇4000辅料备案登记号新批号现货
湖南产,聚乙二醇4000,粉末状,资质齐全
【性状】本品为白色蜡状固体薄片或颗粒状粉末;略有特臭。
本品在水或乙醇中易溶。
凝点 取本品,照凝点测定法(通则0613)测定,记录凝结过程中 高温度,应为41~46℃。
黏度 取本品25.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,用毛细管内径为0.8mm的平氏黏度计,依法测定(通则0633 法),在40℃时的运动黏度为3.0~4.0mm2/s。
【鉴别】(1)取本品0.05g,加稀Y酸5ml和氯化贝试液1ml,振摇,滤过;在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml,产生黄绿色沉淀。
(2)取本品0.1g,置试管中,加入硫氰酸钾和硝S钴各0.1g,混合后,加入二氯甲完5ml,溶液呈蓝色。
【检查】平均分子量 取本品约4.5g,精密称定,置干燥的250ml具塞锥形瓶中,精密加邻苯二甲S酐的吡啶溶液(取邻苯二甲S酐14g,溶于无水吡啶100ml中,放置过夜,备用)25ml,摇匀,加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口,置沸水浴中,加热30分钟,取出冷却,精密加入Q氧化钠滴定液(0.5mol/L)50ml,以酚酞的吡啶溶液(1→100)为指示剂,用Q氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显红色,并将滴定的结果用空白试验校正。供试量(g)与4000的乘积,除以消耗Q氧化钠滴定液(0.5mol/L)的容积(ml),即得供试品的平均分子量,应为1350~1650。
酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~7.0。
溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902 法)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(通则0901 法)比较,不得更深。
乙二醇、二甘醇、三甘醇 取本品4.0g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液(取1,3-丁二醇适量,用95%乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液)1.0ml,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量,精密称定,加95%乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的对照品贮备溶液。再精密量取该溶液1.0ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1.0ml,加95%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法(通则0521)试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液(30m×0.53mm,1μm),起始温度60℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至110℃,维持5分钟,再以每分钟15℃的速率升温至170℃,维持5分钟,再以每分钟35℃的速率升温至280℃,维持40分钟(根据分离情况调整时间)。进样口温度为270℃,氢火焰离子化检测器温度为290℃。量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别进样,记录色谱图。按内标法计算,含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1%。
环氧乙完和二氧六环 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。精密量取环氧乙完水溶液对照品适量,用水稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为环氧乙完对照品溶液。另取二氧六环对照品适量,精密称定,用水制成每1ml中约含20μg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。 取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加环氧乙完对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封,摇匀,作为对照溶液。精密量取环氧乙完对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.5ml置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性(灵敏度)溶液。照气相色谱法(通则0521)试验,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5分钟(根据分离情况调整时间)。进样口温度为150℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间45分钟。取系统适用性(灵敏度)溶液顶空进样,调节检测灵敏度使环氧乙完和二氧六环峰高的信噪比均大于5,乙醛峰和环氧乙完峰的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙完峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙完不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。
湖南产聚乙二醇4000辅料备案登记号新批号现货
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